研究手法
Research methods
X線応力測定X-ray stress measurement
概要
X線と聞いて何を思い浮かべるでしょうか?病院や健康診断でのレントゲン写真を思い浮かべる人も少なくないと思います。X線はエネルギーの高い光の一種であり人体など物体を透過する性質があり、物体内部の様子を観察するために使用されています。材料強度分野においても材料内部の欠陥などを調査するためにX線を用いた透過像の撮影が行われますが、私たちの研究室ではそれとは異なる性質を利用した測定を行っています。
X線は波の性質があるため、X線を原子が規則正しく並んだ材料に照射すると原子に当たって散乱したX線が干渉し合い、特定の方向に回折X線を生じます。これを現わしたのが有名なブラッグの式“nλ=2dsinθ”です。λはX線の波長、dは原子間の距離、θはブラッグ角と呼ばれる回折線の生じる方向を表しています。つまり、既知の波長λのX線を結晶材料に照射し、回折線の方向θを測定することで、原子と原子の距離dを測ることができるのです。
では、これをどの様にして利用するのでしょうか?機械システムに用いられる材料には自らの自重や外部からの力によって応力やひずみを生じますが、例えば過大な応力が材料に生じると材料が降伏し塑性変形を生じたり、破壊したりしてしまいます。これを防ぐために材料力学や有限要素法などによる計算を行い、安全に使用できるように設計を行いますが、実際には予期せぬ力が働くことにより設計時に想定した応力とは異なる応力が生じていることがあります。また、"残留応力"といって、材料製造時や加工時、組み立て時などに外力がないにもかかわらず部材内部に応力が存在していることがあります。そのため、実際に部材に生じている応力を測定することが必要不可欠となります。少し回り道をしましたが、ここでX線応力測定の出番がやってきます。X線回折を利用することで原子と原子の距離dが測定できるため、無ひずみ時原子間距離d0とその時の原子間距離dとの関係からε=(d-d0)/d0としてひずみ(弾性ひずみ)を測定することができます。単純には単軸応力状態であればこのひずみεにヤング率を掛ければ応力を求めることができます。
sin2ψ法
作成中(X線応力測定関連の文献を参照ください)
コーヒーブレイク
この分野の黎明期はノーベル賞の歴史といってもいいくらい、多数のノーベル賞受賞者と密接のか関わります。第1回ノーベル物理学賞受賞者のレントゲン(1901年)は言わずもがなですが、私たちも利用しているX線の回折現象をラウエが発見し、1914年のノーベル物理学賞を受賞します。翌1915年にはラウエに続いてブラッグの式の生みの親でもあるブラッグ親子(W. H. Bragg(父)とW. L. Bragg(子))が同賞を受賞します。なお、ノーベル賞受賞者ではないが、日本の寺田虎彦はブラッグ親子に先んじてブラッグの条件式を得ていた。既知のX線波長として用いられる特性X線の発見者バークラはそのよく翌年1917年にノーベル物理学賞を受賞デバイ-シェラーリングの名でも知られるデバイは1936年にノーベル化学賞を受賞しています。共同研究者のシェラーはノーベル賞は受賞していませんが、その功績は大きく現在母国スイスの研究機関 Paul Scherrer Institute(PSI)にその名が冠されています。
20世紀半ばになると20世紀初期の研究に基づく応用分野での受賞も見られます。1962年にはペルツとケルドルーによるX線解析による球状たんぱく質の解明(ノーベル化学賞)、また同年いわゆるDNAの二重らせん構造の解明にX線を用いたクリック、ワトソン、ウィルキンスがノーベル医学生理学賞を受賞しました。
X線ではありませんが、X線と同様に回折法による応力・材料組織解析に用いられる中性子に関してもその発見者チャドウィックが1935年にノーベル物理学賞を受賞しています。。
X線回折ラインプロファイル解析X-ray diffraction line profile analysis
X線応力測定と同様に結晶材料にX線や中性子を照射すると回折線を生じます。X線応力測定ではその回折角変化から応力を得ますが、ラインプロファイル解析では回折線(ラインプロファイル)の形状から転位密度などの微視組織情報を統計量として得ることができます。
*詳細は随時追記します。
以下の解説記事も参照ください。
☞"X線・中性子を用いたラインプロファイル解析法による転位組織評価", まてりあ 63, 1 (2023)
☞"X線回折強度曲線からの機械的性質の見積もり", 材料試験技術 67, 2 (2022)
☞"X線回折ラインプロファイル解析による微視組織評価法 1.ラインプロファイル解析の概要", 材料 69, 277 (2020)
硬さ試験Hardness test
材料の機械的特性を評価する目的で"硬さ試験"が行われます。硬さ試験には様々な試験法がありますが、本研究室ではビッカース硬さ試験(マイクロビッカース硬さ試験)とナノインデンテーション試験による評価を行っています。ビッカース硬さ試験では数百マイクロメートル程度、ナノインデンターでは数百ナノメートル程度の領域の硬さを取得することができるため、引張試験などでは困難な微小部の機械的性質を評価することができます。
試験装置は研究設備のページをご覧ください。
<硬さ試験に関する論文>
☞"焼入れ中炭素鋼の圧縮強さと硬さの関係に及ぼす加工硬化の影響", 日本機械学会論文集 (2024)
電子顕微鏡観察/電子線後方散乱回折解析Electron microscopy and EBSD analysis
電子顕微鏡はその名の通り電子(線)を使って観察をする顕微鏡です。正確には走査電子顕微鏡(Scanning Electro Microscopy: SEM)と言います。大学の共通施設であるナノ科学技術学際研究センターにある電子顕微鏡を利用しています。使用している電子顕微鏡については研究設備のページをご覧ください。
特に本研究室では電子線後方散乱回折(EBSD)と呼ばれる解析手法を用いて、材料の結晶相、方位、ひずみなどの情報を取得解析しています。
写真はニッケル合金のインコネルの溶接材にショットピーニング加工を施した材料断面のIPFマップで、各色が結晶方位を表しています。研究の詳細>>Mat. Sci. Tech. (2019)
*詳細は随時追記します。